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环己烷-异丙醇双液系相图

发布日期:2019-10-17 12:28   来源:未知   阅读:

  2.6环己烷-异丙醇双液系相图 2.6.1 实验目的 1.了解物理化学实验手段中常用的物理方法—光学方法的基本原理。 2.绘制环己烷-异丙醇双液系的沸点~组成图,并找出恒沸点及恒沸点混合物的组成。 3.进一步理解分馏原理。 4.掌握阿贝折射仪的原理及使用方法。 2.6.2 实验原理 单组分液体在一定的外压下沸点为一定值。把两种完全互溶的挥发性液体(组分A和B) 混合后,在一定的温度下,平衡共存的气液两相组成通常并不相同。因此在恒压下将溶液蒸 馏,测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成,就能找到平衡时气、液两相的成分并绘 图,即所谓的相图。完全互溶双液系在恒定压力下的沸点~组成图可分为三类:(1)液体与拉乌尔定律的偏差不大,沸点介于A、B两纯组分沸点之间(图6 一1),如苯~甲苯 体系。(2) A、B两纯组分混合后与拉乌尔定律有较大的正偏差,溶液存在最低沸点(图6 2),如水~乙醇;苯~乙醇等体系。(3)实际溶液由于A、B两纯组分相互影响,常与拉乌尔定律有较大负偏差,溶液存在最高沸点(图6 一3),如盐酸~水体系;丙酮~氯仿体系。 负偏差很大的体系对(2)、(3)类体系有时被称为具有恒沸点的双液系。它与(1)类的根本区别在于, 体系处于恒沸点时气、液两相的组成相同。因而也就不能象(1)类那样通过反复蒸馏而使 双液系的两个组分完全分离。对(2)、(3)类的溶液进行简单的反复蒸馏只能获得某一纯组 分和组成为恒沸点的相应组成的混合物。如要获得两纯组分,需采取其他方法。体系的最低 或最高恒沸点即为恒沸温度,恒沸温度对应的组成为恒沸组成。环己烷-异丙醇双液系属于 具有最低恒沸点一类。 为了绘制沸点~组成图,可采取不同的方法。比如取该体系不同组成的溶液,用化学 分析方法分析沸腾时该组成的气、液组成,从而绘制出完整的相图。可以想象,对于不同 的体系要用不同的化学分析方法来确定其组成,这种方法是很繁杂的。特别是对于一些体 系还无法建立起精确、有效的化学分析方法,其相图的绘制就更为困难。物理学的方法为 物理化学的实验手段提供了方便的条件,如光学方法。在本实验中的折射率的测定,就是 一种间接获取组成的办法。它具有简捷、准确的特点。 本实验就是利用回流及分析的方法来绘制相图。取不同组成的溶液在沸点仪中回流, 测定其沸点及气、液相组成。沸点数据可直接由温度计获得;气、液相组成可通过测其折 射率,然后由组成~折射率曲线 仪器与药品 沸点测定仪 套、NTY-2A型数字式温度计 台、YP-2B型精密稳流电源 支;环己烷(分析纯)、异丙醇(分 2.6.4实验步骤 1.了解和熟悉精密稳流源以及阿贝折射仪的使用方法(参 看第三章仪器部分),并把沸点仪(如图6—4 所示)连接好冷凝 水,加热的用电阻丝连接到精密稳流源上。 个干净细口瓶编号,配成4份已知含环己烷的质量 分数分别为25%,50%,70%,85%的溶液各20g,轻轻摇动, 混合均匀,用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率以及纯环己烷的 和纯异丙醇折射率,每份溶液测定两次,取平均值,以折射率对 作组成标准工作曲线。 从沸点仪进液口用移液管加入25.00mL环己烷,盖上磨口 塞及烧瓶的胶塞,调节电阻丝与测温探头,使其浸入液体,但两者 不要接触。 4.通入冷凝水,打开数字式温度计及精密稳流源开关,注意 精密稳流源的电流不得大于2A,一般置于1.5~1.8A之间即可。 5.将液体加热至沸腾,待温度稳定后,记下该温度,即沸点,用阿贝折射仪测其折光 率,然后按下列次序用吸量管加入异丙醇。每次加完后加热使溶液沸腾,当溶液的温度稳定 后,将袋状部中的气相冷凝液倾倒回体系2—3 次,以加速气液平衡。当袋状部的液体再次 积满后,记下稳定后的温度,即沸点温度。立即断电,分别用干净的长滴管和短滴管取气相 冷凝液和液相测其折射率。 次序 加异丙醇量0.50mL 0.75mL 5.00mL 7.25mL 6.将烧瓶中溶液倒入回收瓶中,用少许异丙醇洗涤后,然后用移液管取25.00mL 醇置于烧瓶中,加热待温度恒定后记下沸点,测其折光率。然后按下列次序用吸量管加入环己烷,每次加完后,测其沸点及两相折光率。 次序 加环己烷量1.25mL 3.50mL 6.25mL 14.00mL 7.在折射率~组成标准曲线上按折射率查出其相应的组成。 8.做完实验后,将溶液倒回回收瓶,不必清洗沸点仪,打开磨口塞即可,关掉冷凝水 和电源. 2.6.5 实验注意事项 1.不要干烧电阻丝。注意调节电阻丝与测温探头的高度,使其浸入液体,但两者不要 接触。 2.固定沸点仪的铁夹不要太紧,把袋状部中的液体倾回体系时,注意动作要轻缓,避 免损坏沸点仪。 3.测量两相折射率时,要断电,测量的动作要迅速。 4.做完实验后,不必清洗沸点仪,打开磨口塞即可。 图6-4 沸点仪 1-温度计 2-加热口 3-电热丝 4-分馏液取样口 5-分馏液 2.6.6 数据处理 1.将气液两相平衡时的温度(即沸点)、两相折射率及其相应的组成列成数据表。 2.绘制环己烷~异丙醇的沸点~组成图。 3.在沸点~组成图上找出最低恒沸点及相应的恒沸混合物组成。 2.6.7 思考题 1.操作步骤中,在加入不同数量的各组分时,如发生了微小的偏差,对相图的绘制有 无影响?为什么? 2.影响实验精度的因素之一是回流的好坏,如何使回流进行好?它的标志是什么? 3.由所得相图,讨论某一组成的溶液在简单蒸馏中的分离情况? 高效能学习的八大学习方法 方法一:目 成就天才的必备素质就是远大志向,明确目标,勤奋刻苦,持之以恒,百折不挠。作为一名学生,要想在学习的道路上一路高歌,战胜各科学习困难,在考试中脱颖而出,就必须树立远大的理想,制定明确的学习目标和切实可行的计划,在日常学习中勤奋苦学,孜孜不倦,持之以恒,面对学习中上的挫折,百折不挠,勇往直前,并掌握一套正确的学习方法,科学合理地安 排好自己的时间,只有这样,才能到达成功的理想彼岸。 方法二:统筹计划学习法 正像建造楼房先要有图纸,打仗先要有部署一样,成功有效的学习也必须制定好一套切实可行的计划。所谓统筹计划学习法,就是学习者为达到一定的学习目标,根据主客观条件而制订 学习步骤的一种学习方法。统筹计划学习法包括四个方面:一是学习目标,二是学习内容,三是时间安排,四是保证落实的措施。只有综合考虑这四个方面,才能订出切实可行的规划。同时 计划要因人而异,因事而异,并根据执行情况,适当及时调整。 方法三:兴趣引导法 使学习兴趣化,是获取成功的特别重要的法则。有的同学虽然很努力地学习,但是却对学习没有兴趣。凡是这种情况,学习效率都差得很,往往是事倍功半,效率不高。所以,千万不要 只知道积极地去学,光顾着学,傻学,而要想办法培养自己的兴趣。只有将学习积极性转化为学习兴趣之后,你才有可能实现学习效率的飞跃。 方法四:高效率学习法 作为学生,谁能够高效地管理时间,科学地利用时间,抓住时间的脉搏,谁就能创造学业的成功,成就人生的辉煌。 爱时间就是爱生命,爱生命的每一部分。谁把握住时间,谁就拥有一切。 时间就是生命。“一个人一生只有三天:昨天、今天和明天。昨天已经过去,永不复返;今天已经和你在一起,但很快就会过去;明天就要到来,但也会消失。抓紧时间吧,一生只 有三天!”现在是你们人生的黄金时期,也是学习知识、吸取知识最有效率的时期,你们应善于管理时间珍惜时间,不虚度年华,使生命失去原本的灿烂光彩。 方法五:刨根质疑学习法 学习的过程是由一个“无疑—有疑—解疑—无疑”不断循环往复的过程。学须善思,思后存疑,疑后问,问后知。所以,我们在日常生活和学习过程中,要善于思考,培养“凡事问一个 为什么”的习惯。 作为一个学生,我们要善于发现问题,敢于向权威挑战,同时又要虚心求教,不耻下问,不懂的问题多问老师,向同学请教。积极参加各种有关学习的交谈、讨论、学习兴趣小组, 创设一个与别人交流的良好平台,合作解决问题。 方法六:笔 笔墨学习法又称笔记法,是利用记笔记学习的一种方法。在日常的读书、听课、复习的时候,对有一定价值和意义的材料、知识点、问题迅速及时地标记出来,记下来,然后整理成笔记,这对于巩固知识,积累材料,提高学习成绩都具有十分重要的意义。 方法七:全 打无准备的仗必输,没有预习的功课一定不会好。要想有一个高效的课堂学习,必须牢牢抓住课前预习这个关键环节。常言道:“凡事预则立,不预则废。”“预”,即准备。预习就是在教师讲课之前,学生阅读教材及相关的内容,为新课学习做好必要的知识准备。我们在预习的时候,要大体了解书本内容,思考重点,发现难点,注意方法,增强预习的主动性、针对性, 培养良好的预习习惯。 方法八:高 一个人的学生时代,大部分的学习时间是在课堂中度过的。在短短的十几年时间里每个学生几乎接受和继承了人类几千年所积累的知识中最基本、最精华的部分,由此可见课堂学习的重要性。一个学生学习的好坏,成绩的高低,关键在于课堂学习。充分利用每一节课的 45 分钟,高效学习,对提高学习质量将产生巨大的影响。 专家认为,要想听好一节课,课前必须从身心、知识、物质上做好充分准备,在上课时力求做到“五到”,即耳到、眼到、口到、心到、手到;专心致志,勤于思考,思维与老师合拍。 同时,上课时勇于发言,积极参加讨论,有机会多动手、多实践,做好笔记,才能有效地把握课堂,把课堂变成自己学习的主战场。